运用互补性显微术在终极尺度上三维重构并分析同一个纳米级样品

作者：
A. Grenier, R. Serra, G Audoit, J.P. Barnes andD. Cooper, Univ. Grenoble Alpes, CEA, LETI, MINATEC Campus;
S. Duguay, D. Blavette, N. Rolland, F Vurpillot, GPM UMR 6634 CNRS;
P. Morin, Pascal Gouraud, STMicroelectronics

运用两种不同的纳米尺度或原子尺度测量分析方法分析同一个样品，对完全掌握一种材料或产品的属性至关重要，这种优势互补的分析方法特别适用于测定MOSFET、FINFET等新一代纳米级晶体管的掺杂分布情况。本文综合电子断层扫描技术(ET)与原子探针层析技术(APT)两种表征方法，研究纳米级晶体管中硼原子空间分布特征。本文采用电子断层扫描技术，结合原子级分辨率离子弹道仿真实验，以修正原子探针层析技术的三维重构图像失真。APT三维重构技术能够对样品器件进行详细的化学分析。

在超大规模集成电路上的纳米级晶体管中，特别是外观尺寸不断缩小的互补性金属氧化物半导体(CMOS)器件，掺杂物质的原子空间分布是一大难题1, 2。在MOSFET沟道上发生强弱反型层转换时的栅极电压值被称为阈压，阈压值变化是一个重要特性，与掺杂物质的原子数量、空间分布和属性有关3,4, 5。因此，了解掺杂空间分布对于开发先进技术节点具有重要意义，需要在亚微米尺度上精确测定掺杂的空间分布。此外，分析尺寸很小的CMOS晶体管，则需要使用能够对掺杂分布进行三维重构并量化分析的表征方法。

原子探针层析(APT)6 是目前公认的主要的测量分析方法，能够在原子尺度上对选定的小体积(100x100x1000 nm3)的化学样品进行原子空间三维重构。APT是目前微电子企业分析现在以及未来半导体元器件的主要工具之一7，作为一种量化微分析方法，能够发现硅中的硼等轻元素以及重元素8。快速发展的激光APT技术在纳米科学9,10界研究二维11和三维12, 13结构中起决定性作用。最近，在利用APT方法分析FinFET结构的栅极和侧壁的掺杂分布过程中，我们发现了掺杂工艺中的非期望特性14, 15。此外，APT实验结果显示，每个被测MOSFET器件的沟道区掺杂浓度分布与观察到的MOSFET器件的阈压分布相关16。

APT是一个独一无二的微电子测量分析方法，但是，当测量由不同蒸发场区(例如，不同的化学成分和/或晶体结构)构成的三维结构时，这种方法将会受到诸多限制。蒸发场(F)低(高)变化导致曲率半径 (R ~ V/F) 变小(大) ，结果引起局部聚焦(离焦)，导致探测器受到高(低)密度影响。因此，从三维重构图像上看，低蒸发场区(例如，晶体管的金属栅极和沟道) 似乎是高原子密度区，这种局部放大现象不仅导致图像失真17-21，还导致离子弹道在相界附近出现重叠，造成成分数据偏移。为修复图像，消除伪影，业界开发出了仿真和复杂重构方法。图像失真的起因是离子弹道在相界附近发生偏移22, 23。当影像失真或变形不明显时，密度式修复方法可以奏效（沿x-y轴和z轴的密度弛豫）。然而，当相之间的蒸发场不同时，修复方法就难以奏效。在分析MOSFET晶体管等复杂结构时，这些问题变得十分突出。整合电子断层扫描(ET)和原子探针层析(APT)方法的互补性显微术，可最大限度消除在分析纳米级MOSFET晶体管时出现的这些问题。电子断层扫描技术让使用三维图像以纳米尺度分辨率表征器件结构成为可能24, 25，而且无针尖损毁和体图变形问题。这种双重分析方法的优点是可以将APT和ET分析方法先后用于分析同一物体。本文介绍如何综合利用电子断层扫描(ET)和原子探针层析(APT)探针层析两种方法，对45 nm栅长PMOS晶体管的硼原子空间分布进行最低失真率的量化分析。这些实验结果证明，互补性显微术有益于工程师理解并改进先进的纳米级半导体器件。

本文探讨了两个45 nm栅测试结构的专用MOST晶体管，采用应力记忆技术(SMT)将应力引入沟道。在3 nm厚的SiO2层上淀积一层多晶硅薄膜，经过蚀刻后，形成多晶硅栅极结构，然后注入硼原子，入射能量为2千电子伏特，剂量为1.1×1015 at.cm-2。此时，栅极外围是SiO2 SMT层。对器件进行退火处理，以便在栅极区和源/漏极区扩散并激活杂质。最后，在沟槽和栅结构上淀积一层非晶覆盖(a-Si)。两个晶体管的差别在于几何形状不同：第一个器件DEVICE1 [图1 (a)]栅长45 nm，栅高100 nm，而第二个器件DEVICE 2 [图2(b)]栅长和栅高分别为90 nm和50 nm。因为尺寸不同，DEVICE1的几何形状类似于一种FINFET晶体管结构，需要说明的是，DEVICE2的栅极太长，针尖中只含有部分栅极，如图1.b所示。ET和APT双重分析法需要使用针形样品，这可以避免倾斜采集时的阴影效应，促进针尖顶尖部的场蒸发。针尖制备方法是，首先用FEI Strata铣削设备对样品进行减薄，并用原位取样方法(in-situ lift-out)取出样片，接着用30 keV能量对Ga离子进行环形铣削，随后是2 keV 的低能量清洗过程。
   
电子断层扫描实验是在HAADF-STEM模式下使用FEI 80-300 kV Titan显微镜完成，工作电压设定在200 kV。为了使样品保持倾斜，使用了一个专用的兼容APT探针的断层扫描电镜支架(Fischione 2050型同轴旋转式断层扫描电镜支架)。探针收敛角为5 mrad，探针尺寸为0.33 nm，场深大于80 nm。为获得倾斜序列，将倾斜角范围设定在-78°至+78°，倾斜步进为1°。投影对准使用的是交叉相关对准算法，体重构使用的是内置同步迭代重构算法的FEI Inspect 3D软件。在FlexTAP仪器(CAMECA) 上进行原子探针层析表征，使用了一个放大镱掺杂元素激光器，波长设定在343 nm，时长450 fs，发射能量为35 nJ/pulse，重复率为100 kHz。在分析过程中，针尖温度保持近70 K。

图1(a)所示是低倍放大的DEVICE1的HAADF STEM 图像，其感兴趣区完整且位于针尖中部。暗反差和明反差分别分配给SiO2和硅区。多晶硅栅极下面的SiO2是栅氧化区，栅极外围的SiO2对应氧化层。图中还标注出源极和漏极区。图1(b)所示是DEVICE2部分结构的HAADF STEM像，包含源极/漏极区和部分栅极和氧化硅。图1(c)所示是DEVICE1栅极区的APT三维原子分布图，不幸地是，针尖在栅极氧化层失效，无法获取源极/栅级区图像。该体重构采用标准针尖分布方法26, 27。正如所料，在多晶硅栅极区发现硼原子，但是在SMT SiO2层也发现硼原子。为量化分析DEVICE2源/漏极硼掺杂的空间分布，使用了由DEVICE2的部分结构组成的另一种配置。图1(d)所示是氧原子和硼原子在DEVICE2栅极和源/漏极区的三维空间分布，并与掺杂注入工艺一致。此外，对比HAADF图像，APT重构图像出现失真和尺寸偏移问题，例如，两款被测器件都有氧化层放大和硅栅区缩小现象，这些图像变形现象会影响硼原子量化分析。

局部放大现象在栅长较短的DEVICE1上尤为明显。硅栅极似乎是一个被压缩层（缩小三分之二到四分之三），而氧化层明显被放大(放大三至四倍)。复杂系统实验显示，离子弹道重叠不只是与场蒸发有关，还与感兴趣物体的形状和纵横比有关。例如，目前已知，在小沉淀界面附近，成分数据偏移十分明显，因此，需要一个成分数据修正过程28。在由SiO2矩阵内嵌硅组成的系统中，可以观察到这些效应29, 30，界面混合厚度估计大约是2 nm。实验发现，在Si/SiO2层结构内还有Si和SiO2相之间的界面混合。此外，当小沉积之间的场蒸发差异极大且矩阵存在时，粒子中的离子离焦预计会引起成分混合。对于DEVICE 1的三维复杂架构，只简要描述局部放大效应是不够的。事实上，复杂几何针尖的场蒸发和引起的透镜重构是一种非稳态现象。栅区原生氧化区最先出现，是一个大的立方体的SiO2相，嵌入在针尖表面的硅内；然后，逐渐过渡成与针尖平行的Si/SiO2/Si/SiO2/Si薄膜结构，最后形成一个与针尖垂直的SiO2栅氧化层。所以，应深入全面理解这种复杂结构对重构的影响。要想了解APT重构图像失真的根源，必须仿真分析含有DEVICE1的针尖蒸发表面原子的过程。虽然器件尺寸准许使用实际三维仿真，但是操作起来十分麻烦。考虑到硅层和SiO2层的蒸发场，使用了圆柱形对称方法来简化仿真模型，在其它地方也能找到仿真过程的详细介绍31。这些半量化仿真提供在场蒸发过程中针尖形状随时间变化的演化特征，并算出离子弹道和冲击位置，随后使用标准图像重构算法创建仿真三维图像。显然，受限于圆柱形对称假设，不能指望该仿真模型量化测量局部放大效应。然而，不得违反场蒸发期间几何形状和相成分的连续变化，可以比较主要蒸发特性与实验结果图像[图 2a]。此外，仿真模型还能在合理的仿真时间内完成实际尺寸结构的仿真。已知硅蒸发场数值(33 V/nm)，而SiO2蒸发场数值是未知，当跨Si/SiO2界面时，可使用Jeske和 Schmitz32方法从阈压中计算蒸发场。我们的系统测量给出了SiO2的场蒸发估算值(43 V/nm)，比硅衬底高约25%。

图2(b)所示是DEVICE1在不同场蒸发阶段的仿真结果，在SiO2相上存在高蒸发场，造成硅栅区上部局部半径差异显著。在场蒸发第一阶段，硅栅区周围被封闭的SMT SiO2层似乎突出针尖表面，导致放大效果增强，这种现象致使SiO2 SMT层区在检测器上似乎被放大。在硅栅相下面蒸发时，针尖表面有平面或接近负曲率的趋势，随着放大效应快速降低，栅极上部形成“T”形状(图2.c)。这种在针尖轴上的快速变化仅集中在离子弹道上，并引起投影失真[图 2(c)]。图2(d)所示是从器件场蒸发仿真得出的原子密度分布图。除在体图中心看到的低密度外，其它的仿真结果与实验中的图像变形分析一致。因此，器件实验和仿真中的硅相与SiO2相的原子密度比均为10。造成针尖轴上出现低密度区的原因是，仿真模型系统出现低指数晶极。因为栅极的多晶硅属性，在器件实验中并没有出现低密度区。

除在仿真和实验中均出现明显的图像变形外，仿真模型未预见大规模原子混合。因此，可以通过密度弛豫方法改进数据重构。在使用一个基于原子密度修正的方法33后，伪影现象在第一阶减少，而这种方法不会影响局部成分。通过匹配电子断层扫描体数据与修正的APT体数据，我们利用迭代算法验证了APT重构的改进之处。这种方法可以为APT重构找到最佳参数。图3(a)所示是从电子断层扫描研究中推导出的DEVICE1的面绘制三维重构图像。体强度分割采用绝对阈值方法，因此，氧化区体图和硅区体图不难辨别，分别用绿色和橙色表示。因此，为该器件提供一个完整的三维形态表征是可行的，图3(b)所示是电子断层扫描氧重构体（绿实线）和密度修正式原子探针层析法的氧重构体图（绿虚线）的合并图。如图3(c)所示，在使用电子断层扫描术表征后，这种双重分析方法可提高原子探针层析法三维重构硼在整个器件内的原子分布图的真实性。对于DEVICE1以外的尺寸较大的器件，我们确定了一个更完整的硼掺杂分布图，如图3(d)所示，其中硼原子在源/漏极、沟道和栅极的三维分布图同样是采用ET和APT双重方法。如图3 (e)所示，硼原子在DEVICE2的分布无偏移，并且计算出源/漏极和沟道区的1-D硼浓度，2.7×1020 at.cm-3的最大硼浓度与掺杂注入条件一致。检测阈值估计为3×1019 at.cm-3，受限于质谱内背景噪声。源/漏沟道硼分布图显示一个5 nm/decade的横向梯度，这说明退火处理导致硼原子横向扩散，这与掺杂 FINFET14中观察到的现象一致。

总之，同时使用电子断层扫描与原子探针层析方法分析同一个器件，可正确地测量纳米级器件的栅区和源极-沟道区的硼掺杂空间分布。电子断层扫描体图直接显示APT体图内的图像失真，这些畸变会干扰硼量化分析。我们采用一个具有圆柱形对称性的三维数值编码方法，对类似于FinFET配置的器件进行了原子蒸发仿真。仿真结果显示，SiO2 SMT层高蒸发场导致硅栅区被压缩，这一现象与这里的实验结果相同。这表明，为更好地评估、理解和修正在复杂结构中看到的场引起的图像失真，同时使用电子断层扫描方法具有重要意义。采用密度修正算法，结合电子断层扫描与原子探针体数据迭代匹配，可最大程度减少APT三维投影失真。APT是唯一能够对复杂结构内的元素进行三维量化的分析方法，可扩大单独使用电子断层扫描的测量分析范围。这一功能强大的双重分析方法有助于分析FinFET等新一代器件的掺杂分布，更好的理解和改进这些器件的电特性。