苏州纳米所电化学法高产率制备石墨烯研究获进展

石墨烯材料具有优异的物理化学性能，在微电子、储能器件、传感器、导热材料、功能复合材料等诸多应用领域备受关注。电化学解离是一种工艺简单制备石墨烯材料的方法。然而，该方法制备石墨烯材料还存在着产率低、质量差等问题。另外，石墨烯较小的片层尺度也使其在实际应用中受到了一定的限制。

三维石墨烯宏观体材料是近年来出现的由小片层尺寸石墨烯构筑的三维结构碳质材料，这种材料具有丰富的孔隙和开放的孔道结构，进一步扩展了石墨烯材料的应用空间。发展低成本、更为简便易行的石墨烯材料的制备技术及构建由三维石墨烯组成的薄膜、泡沫、块体等宏观结构形式对其应用研究具有重要意义。

中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所纳米器件与应用重点实验室刘立伟团队提出了一种环境友好、易于操作、成本低、产率高的电化学插层解离方法。该方法以膨胀石墨为原料自制石墨电极，以稀硫酸做电解液，通过电化学一阶插层及阳极气体解离的协同作用实现了高质量薄层石墨烯的高产率制备，并进一步利用制得的高质量薄层石墨烯成功构建石墨烯宏观体材料：石墨烯纸和石墨烯泡沫。

该柔性石墨烯纸和多孔石墨烯泡沫，在未经退火处理的条件下电导率可达2.45×104和150S/m。利用三维石墨烯/泡沫镍材料做工作电极，组装双电层型超级电容器，呈现理想的电容行为，在0.5A/g电流密度下，水系的比电容达~113.2F/g，循环1000次后，~90%电容保留，具有良好的循环稳定性，揭示了三维石墨烯宏观体材料在储能器件的重要应用。此外，该方法研制的石墨烯纸和多孔石墨烯泡沫在散热材料、电磁屏蔽、生物医药等领域也有潜在的应用价值。相关结果已发表在Small, 10 (7), 1421（2014）上。

此项工作得到了国家自然科学基金委、科技部、苏州纳米所项目的大力资助，并得到苏州纳米所测试和加工平台的技术支持。

图1. （a）无支撑石墨烯纸的光学图片。插图是石墨烯分散液。制备的石墨烯纸呈现了很好的柔性。（b）石墨烯纸表面的SEM图，插图是石墨烯纸的截面图。（c）石墨烯纸的电压-电流曲线。测试方法为四探针法；石墨烯纸的厚度是18μm。（d）石墨烯纸的应力-应变曲线。

图2. （a）构建石墨烯泡沫的流程示意图。（b）石墨烯/泡沫镍复合材料进行镍刻蚀的光学图片。刻蚀剂：FeCl3/HCl (1 M/1 M)的混合溶液。（c）石墨烯泡沫的光学图片。（d）石墨烯泡沫在花上的光学图片。（e）石墨烯泡沫截面的扫描电镜图。