高效液相色谱仪有效分析食品中的添加剂含量

　　致癌物质的检测，腐败变质的动物性食品及掺假食品的检验等食品检验与分析的内容很丰富，而且范围相当广泛，在各种食品中有许多成分是相同的，有一些成分则 是不相同的。南京科捷食品成分分析液相色谱仪主要分析食品中的下列组分：各种营养成分分析，食品添加剂、有毒有害物质、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸 甲酯分析、食品包装材料分析、农药及兽药残留。

　　1、营养成分分析

　　有机酸、碳水化合物、维生素、游离脂肪酸、氨基酸

　　2、食品添加剂和农药残留分析

　　（1）防腐剂与甜味剂

　　可分离和测定浓缩果汁、软饮料、果酱、蚝油和人造黄油中的山梨酸和苯甲酸防腐剂，也可同时分析可乐饮料中的阿斯巴甜和糖精。

　　（2）合成色素（3）农药和抗生素残留

　　高效液相色谱可对饮用水、牛奶、啤酒、谷物、马铃薯和猪肉等食品中的农药残留和抗生素残留的测定。

　　（4）食品毒素

　　高效液相色谱用于测定大豆、鱼及贝类的多胺、次黄嘌呤、黄曲霉毒素、麻痹性贝毒素（saxitoxin）等食品毒素。

　　高效液相色谱原理：高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

　　1.对仪器的一般要求

　　所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为 常用，辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料，用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除 另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法。

　　正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动 相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变， 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。

　　2.系统适用性试验

　　按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。

　　（1） 色谱柱的理论板数（n） 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t（以分钟或长度计，下同，但应取 相同单位）和半高峰宽（W ），按n＝5.54（t／W）计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色 谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。

　　（2） 分离度 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：　2（t－t） R＝──W＋W 式中t为相邻两峰中后一峰的保留时间；t为相邻两峰中前一峰的保留时间；W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。

　　（3） 拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子（T）是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子 计算公式为：W T＝────── 2d 式中W为0.05峰高处的峰宽；d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，T应在0.95～1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次，计算 平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。

　　3.测定法

　　定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。

　　（1） 面积归一化法测定供试品（或经衍生化处理的供试品）中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面 积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外，可为该品种项下主成分保留时间的倍数。

（2） 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作 为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测