色谱实验心得记录

的毛细柱生产厂商很少，也就是大化所和兰化所，其它的就算是生产了估计你也不敢买不敢用。作为基层部门或个人，自己做毛细柱的不要说见到，就是听说都很难。唯一有确定消耗的毛细管电泳仪，需要用一点点空白毛细管，但是那真是一点点啊，20厘米左右，一米够切5次，那得用到什么时候埃

　　所以到现在我还是不明白，它的广告是打给谁看，产品到底是卖给哪些用户。

　　作为个人来说，如果想制造毛细柱色谱柱，是受很多限制的。因为对于一个完全没有色谱柱生产经历的人来说，一无生产设备，二无生产工艺，最苦的是没有技术支持，连见都没见过，更找不到人问。周围没有一个人自己做过，而毛细柱生产厂家的人我又一个也不认识，就算认识了，别人也是更愿意卖柱子给你，而不愿意教。

　　从硬件来说，身边并没有能做柱子的设备，只有一些化学实验室的常见设备，还有几台色谱仪。真正支持我做下去的，就是作为一个色谱票友的DIY热情。

　　由于是个人DIY做柱，所以要充分考虑到自己的具体情况，或者说，不同人会走不同的技术方向，这其实是一件很个性化的事情。在刚一开始的阶段，有些制作工艺的技术方向必须要作出选择，第一个比较重要的方向选择，就是选择动态法还是静态法。

　　动态法就是让溶解了固定液的溶液在柱内形成一小段可以流动的液体栓塞，通过那一段液体的匀速流动，让固定相均匀的涂布在柱内壁上，从而达到涂渍的效果；而静态法则是把整根柱子内部都灌满较低浓度固定相溶液后，封闭一端，另一端持续抽真空或放置于真空环境中，让柱内的液体在真空状态下逐渐挥干，从而达到在柱内壁均匀涂布的目的。

　　作为个人来说，动态法几乎成了唯一的选项。虽然参考书上说静态法可能会比较均匀，可是我手头并没有办法可以得到持续稳定的真空。抽真空的马达倒是有，但是抽半个小时后就会发烫，还烫得厉害，而一根十几米以至几十米的柱子，没个一两天是抽不干的。所以我完全没有做静态法的硬件条件。

　　确定选择动态法，不是因为动态法的效果有多么好，而是因为自己更没有条件做静态法。

　　在确定使用动态法后，紧接着就要考虑如何才能让一段液体能在柱内实现可控制速度地流动。让一段液体在一根细细的管道中流动，最好的办法就是在一端给予稳定的压力，这个压力，以气动压力为最佳，而调节气动压力需要用表阀，我手头能有的最好的调压装置，就是气相色谱仪的载气调压阀。

　　手里有一台新到的GC－17A，第一次接触带有电子压力控制系统（APC）的仪器，可以很方便地调节面板上的数字来调节压力，这样比另接表阀更方便更灵敏更可靠。

　　而具体让配制好的固定液溶液均匀进入毛细柱内装置的思路则来源于一份产品宣传手册，看到它时可谓眼前一亮，那是色谱科公司的一个产品，名称是洗柱装置，它其实也很简单，一个带金属旋盖的小玻璃管，旋盖上面有两个接口，侧面一个接气体，顶端一个接毛细柱，试管中装入溶剂，将毛细柱从旋盖顶端插入管中的液体液面下，旋紧盖子后，只要通过施加气体，在压力作用下，溶剂进入毛细管并流出，从而达到清洗毛细柱的作用。

　　如果将侧面的气体管连接上气相色谱进样口的出口，再把固定液溶液装入洗柱装置的玻璃管中，那么的确就是一个很不错的涂柱工具。可是在实际动手时，却不能这样做，原因就是装的溶液不同。固定液溶液往往比较粘稠，而那个玻璃管很深，管口很小，如果倒入一次固定相溶液后，很难保证能清洗干净，下次再涂另一根柱就可能要担心交叉污染的问题了。