卡尔费休水分测定仪的改进方法
下大于外部环境的水分子浓度。处于相对饱和状态。此空间越大,水分子绝对值越大,致使空白电流增大。测量真值难以再现,解决此问题有两种方案:
3.5.1物理方法
在保证卡尔-费休试剂容量和样品容量的前提下,减少电解池上部空间,改原来的纯圆柱形电解池为异型瓶电解池。使上部无试剂空间尽可能凹进,减少水分子绝对含量,从物理角度减小空白电流对测量真值的影响。
3.5.2改进计算方法
原有仪器在进样同时,按“启动”键记存空白电流。鉴于电解电流的非线性关系,此时纪录的极有可能是空白电流的峰--峰值,以此而积分,得到的就不是空白电流的实际积分值,这样会造成实际测试结果完成后减去空白电流值而不是测量的真值,这种计算方式不恰当,人为因素太多,取决于操作者手按“启动”键的一瞬间,离散性太大。改进后的仪器在进入“正在测量”状态下,无需人去操作仪器按键。仪器会自动纪录空白电流的实际积分值。然后由测量值减去空白电流真值而得到测量真值。这也是DT-305型全自动微量水分测定仪在技术上的重大突破。
4.仪器功能增加
大电流冲击电解液中的残余水分每次试验完成后并不是全部倒掉卡尔-费休试剂。而是待下次试验时重复使用。其间可能是几天,甚至是几个月。时间越长,空气中的水分子浸入电解池的含量越大,形成大量的残余水分。原有仪器重新启动时,残余水分需做几个小时尚不能够完全电解至平衡,待机时间过长,严重影响试验分析的效益。使试验工作单调、枯燥。改进后的仪器根据残余水分含量自动调整电解速度。用大电流来冲击电解液中的残余水分,能够做到随时开机,随时试验分析,这是仪器在技术上的重大突破。
掉电存贮功能固定的用户每次注入样品的密度、质量、体积都是基本一致的。改进后的仪器只要输入一次参数,如不需更改,掉电后永不丢失,不象原有仪器每次做试验均需输入参数。减少了相当大的工作量。
通讯功能仪器带有标准RS232串行口,实现了与微机的通讯,与掌上电脑的通讯,并可双向操作。为试验分析的办公自动化奠定了基础。
时钟功能采用DALAS公司解决了“千年虫”的实时日历时钟芯片,使仪器具有时钟功能。
程序升级功能我国正处在计量单位逐步走向标准统一的阶段。有的老产品标准中仍采用ppm作为计量单位。有的新标准已采用有量纲的mg/L或mg/kg。改进后的仪器能根据不同用户产品标准的更改而使软件升级,方便用户。
5.结论
综上所述,改进设计的WS-6型全自动微量水分测定仪与其他同类仪器相比有以下几个显著特点。
采用最新推出的大容量单片机,双CPU设计,双电源通道,测量电极数据直接A/D采样转换。选用高精度,温度漂移小的新型原材料,使测试结果的准确度提高。
采用大屏幕液晶显示技术和无标识按键把GB7600测定方法步骤程序化,使分析操作更为简便,减少了人为测定误差,减少了操作人员的工作量。
大电流冲击卡尔-费休试剂中的残余水分,大大减少了待机时间。
冗余设计,通过RS232与微机通讯,双向操作,实现网络化管理。
改进空白电流计算方法,使测量真值再现,提高测试结果的重复性。
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