简述食品中元素形态分析的方法与标准
解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP—MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP—MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 5、液相色谱-AFS 由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 食品中元素形态分析的标准: 1、砷的形态分析标准 根据GB 2762-2012《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法: GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定:无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。 GB/T 23372-2009食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。 有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 2、汞的形态分析标准 根据GB 2762-2012《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法: GB/T 5009.15-2003食品中总汞及有机汞的测定:有机汞采用气相色谱法和预分离—冷原子光度法。 无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。 3、溴酸盐的形态分析标准 由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法: GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法 SN/T 3138-2012出口面制品中溴酸盐的测定柱后衍生离子色谱法 水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。 4、铬的形态分析标准 六价铬的检测方法有一个行业标准: SN/T 2210-2008保健食品中六价铬的测定离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。
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