俄歇电子能谱仪

俄歇电子能谱仪
Auger Electronic Spectrom----AES
近年来，在测定表面的化学成份方面，俄歇电子能谱法（AES）作为一种最广泛使用的分析方法而显露头角。这种方法的优点是：在靠近表面5-20埃范围内化学分析的灵敏度高；数据分析速度快；能探测周期表上He以后的所有元素。虽然最初俄歇电子能谱单纯作为一种研究手段，但现在它已成为常规分析手段了。它可以用于许多领域，如半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等方面。俄歇效应虽然是在1925年时发现的，但真正使俄歇能谱仪获得应用却是在1968年以后。
3-3-1 工作原理
当一个具有足够能量的入射电子使原子内层电离时，该空穴立即就被另一电子通过L1→K跃迁所填充。这个跃迁多余的能量EK-EL1如使L2能级上的电子产生跃迁，这个电子就从该原子发射出去称为俄歇电子。这个俄歇电子的能量约等于EK-EL1-EL2。这种发射过程称为KL1L2跃迁。此外类似的还会有KL1L1、LM1M2、MN1N1等等。 从上述过程可以看出，至少有两个能级和三个电子参与俄歇过程，所以氢原子和氦原子不能产生俄歇电子。同样孤立的锂原子因为最外层只有一个电子，也不能产生俄歇电子。但是在固体中价电子是共用的，所以在各种含锂化合物中也可以看到从锂发生的俄歇电子。
俄歇电子的特点是：
①俄歇电子的能量是靶物质所特有的，与入射电子束的能量无关。下图是一些主要的俄歇电子能量。可见对于Z=3-14的元素，最突出的俄歇效应是由KLL跃迁形成的，对Z=14-40的元素是LMM跃迁，对Z=40-79的元素是MNN跃迁。大多数元素和一些化合物的俄歇电子能量可以从手册中查到。

②俄歇电子只能从20埃以内的表层深度中逃逸出来，因而带有表层物质的信息，即对表面成份非常敏感。正因如此，俄歇电子特别适用于作表面化学成份分析。
3-3-2 俄歇电子能谱仪
俄歇能谱仪包括电子光学系统、电子能量分析器、样品安放系统、离子枪、超高真空系统。以下分别进行介绍。
1 电子光学系统
电子光学系统主要由电子激发源（热阴极电子枪）、电子束聚焦（电磁透镜）和偏转系统（偏转线圈）组成。电子光学系统的主要指标是入射电子束能量，束流强度和束直径三个指标。其中AES分析的最小区域基本上取决于入射电子束的最小束斑直径；探测灵敏度取决于束流强度。这两个指标通常有些矛盾，因为束径变小将使束流显著下降，因此一般需要折中。
2 电子能量分析器
这是AES的心脏，其作用是收集并分开不同的动能的电子。 由于俄歇电子能量极低，必须采用特殊的装置才能达到仪器所需的灵敏度。目前几乎所有的俄歇谱仪都使用一种叫作筒镜分析器的装置。

分析器的主体是两个同心的圆筒。样品和内筒同时接地，在外筒上施加一个负的偏转电压，内筒上开有圆环状的电子入口和出口，激发电子枪放在镜筒分析器的内腔中（也可以放在镜筒分析器外）。由样品上发射的具有一定能量的电子从入口位置进入两圆筒夹层，因外筒加有偏转电压，最后使电子从出口进入检测器。若连续地改变外筒上的偏转电压，就可在检测器上依次接收到具有不同能量的俄歇电子，从能量分析器输出的电子经电子倍增器、前置放大器后进入脉冲计数器，最后由X-Y记录仪或荧光屏显示俄歇谱 俄歇电子数目N随电子能量E的分布曲线。

若将筒镜分析器与电子束扫描电路结合起来可以形成扫描俄歇显微镜（下图）。电子枪的工作方式与扫描电镜类似，两级透镜把电子束斑缩小到3微米，扫描系统控制使电子束在样品上和显像管荧光屏上产生同步扫描，筒镜分析器探测到的俄歇电子信号经电子倍增器放大后用来对荧光屏光删进行调制，如此便可得到俄歇电子像。

3 样品安置系统
一般包括样品导入系统，样品台，加热或冷却附属装置等。为了减少更换样品所需的时间及保持样品室内高真空，俄歇谱仪采用旋转式样品台，能同时装6-12个样品，根据需要将待分析样品送至检测位置。

俄歇能谱仪的样品要求能经得住真空环境，在电子束照射下不产生严重分解。有机物质和易挥发物质不能进行俄歇分析，粉末样品可压块成型后放入样品室。
4 离子枪
它由离子源和束聚焦透镜等部分组成，有如下功能：①清洁试样表面 用于分析的样品要求十分清洁，在分析前常用 溅射离子枪对样品进行表面清洗，以除去附着在样品表面的污物；②逐层刻蚀试样表面，进行试样组成的深度剖面分析。一般采用差分式氩离子枪，即利用差压抽气使离子枪中气体压强比分析室高103倍左右。这样当离子枪工作时，分析室仍可处于高真空度。离子束能量可在0.5至5keV范围内调节，束斑直径由0.1至5mm可调。为排除溅射陷口边远的影响，溅射刻蚀区域应比入射电子束斑的直径大很多。离子束也可在大范围内扫描。