基于MEMS技术的微型气相色谱柱的研究
缓缓吹出,当同定液从色谱柱中完全吹出之后,继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。
4 分离结果
测试仪器采用日本岛津GC-2010气相色谱仪,柱温25℃,载气为氦气,检测器采用FID,待分离的混合气是苯和甲苯,进样量5μL,进样方法是顶空气,分流比1:500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯,右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。
由表1可知,苯的保留时间是1.961 min,甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度,单位可用时间或距离来表示,这里的单位是min,它是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏,一般来说越小越好。从图中可以看出,苯和甲苯的峰型较好,半峰宽较小。
理论塔板数反映了柱效率,一般来说理论塔板数越大,色谱的分离能力越强。计算公式为
式中:tR是保留时间;ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218,甲苯的理论塔板数4846。
分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标,其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和,即
当R=1时,两峰的峰面积有5%的重叠,即两峰分开的程度为95%;当R=1.5时,分离程度可达到99.7%,可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325,可见两峰完全分离,分离效果较好。
5 结 论
本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型气相色谱柱。描述了一种采用MEMS技术加工的微型气相色谱柱, 这种色谱柱采用深刻蚀技术加工出色谱通道,再与Pyrex7740玻璃进行键合密 。色谱柱全长6m,色谱通道截面为矩形(宽100μm,深 100μm),针对苯和甲苯的混合气进行了分离试验,理论塔板数达到了4800,分离时间为185s。
该色谱柱全长6 m,内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离,载气采用空气,理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型,因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力,然而,理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形,因此气体流过时的流线并非标准的层流,会发生一定的变形,影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。
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