激光粒度仪在涂料测试中的应用

　　前言

　　在涂料制造技术中，使用的颜料、填料的粒度及粒度分布是一项非常重要的指标，它对涂料产品的性能有着非常重要的影响。大型仪器激光粒度仪可以有效地进行粒度分析，并可以快速地给出测试结果，为涂料研制人员带来了方便。激光粒度仪是一种部件精密、结构复杂的仪器，在使用时，需要对条件参数进行准确的设置，以便得到有效的测试结果。干分散法以压缩空气为分散剂对样品进行分散，适合于粉末状样品的测试;湿分散法以溶剂为分散剂，用超声波进行分散，再通过激光束照射产生散射信号，既可以对干粉进行测试，也可以对乳浊液和悬浮液进行测试。两种测试方法需要根据样品情况进行选择[1]。

　　1. 试验仪器

　　德国新帕泰克(Sympatec)公司制造HELOS/OASIS干湿二合一激光粒度分析仪，测试范围为0.1～875μm，安装3个镜头分别为：R1(0.1～35μm);R3(0.5～175μm);R5(0.5～875μm)。

　　2. 测试原理

　　激光粒度分析仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。当光束投射到仪器的分散系统时，可以发生光的吸收、反射、散射、衍射。当入射光的频率与分子的固有频率相同时，发生光的吸收;当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时，则发生光的反射、衍射等;若入射光的波长大于分散相粒子的尺寸时，发生光的散射。一般0.1μm以下的颗粒，衍射现象消失，主要发生散射现象;0.1～10μm的颗粒，也是以衍射光为主，颗粒会产生部分的折射和散射光;大于10μm的颗粒，散射和折射都消失，以衍射为主。根据夫琅和夫衍射理论，对于10μm，0.1～10μm的颗粒，衍射角的大小与颗粒的大小有关，衍射光的强度与颗粒的数量有关，由此可以确定颗粒的尺寸及数量。对于0.1μm以下0.1～10μm的颗粒，根据米氏散射理论，既考虑光的衍射，同时也考虑光的散射和折射，根据颗粒的综合折射系数，进行计算，从而求出颗粒的大小及尺寸[2]。

　　3. 粒度分析有关的几个重要表征参数

　　X50：累计分布百分数达到50%时所对应的粒径值，它是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。X50又称中位径或中值粒径。(X10，X90)：表示小于X10的颗粒占颗粒总数的10%，大于X90的颗粒占总体积的10%。两个特征结合起来，表示样品粒度分布的范围。X(4，3)：表示体积平均粒径，定义公式为：VMD=ΣniX4i/ΣniX3i，一般情况下，它的值与X50非常接近，但是如果粒度分布严重不对称时，也会显著不一致。X(3，2)：表示面积平均粒径，定义公式为：SMD=ΣniX3i/ΣniX2i，它在理论上与比表面积成反比[3]。

　　注：图中左边坐标为累积分布坐标，右边坐标为强度分布坐标。所有曲线图坐标相同。

图1 Zn粉干分散法R1镜头测试图

图2 Zn粉干分散法R3镜头测试图

图3 Zn粉干分散法R5镜头测试图

　　4. 试验部分

　　4.1 干分散法测定锌(Zn)粉粒度及粒度分布

　　测定条件：振动槽频率70%;压力0.4MPa;评估法：HRLD;测试时间：10s。选择R1、R3、R5镜头分别进行测试，结果如表1。

　　表1 Zn粉干分散法测试结果

　　4.2 湿分散法测定锌(Zn)粉粒度及粒度分布

　　分散介质：水;分散剂：六偏磷酸钠;搅拌速

　　度：40%;超声分散时间：30s。

　　表2 Zn粉湿分散法测试结果

图4 Zn粉湿分散法R1镜头测试图

图5 Zn粉湿分散法R3镜头测试图

图6 Zn粉湿分散法R3镜头加入分散剂测试图

　　5. 结果与讨论

　　5.1 Zn粉测试结果的讨论

　　从Zn粉的干分散法测试结果可以看出，不同镜头的测试结果有一些差异，虽然样品颗粒都在位于镜头的同一区域内测量，但是由于各个镜头分辨率不同，小镜头分辨率高，大镜头分辨率低，大镜头在测细小颗粒时很难测到细颗粒的衍射光，从而使分析结果产生误差。如表1所示，R1的X50为4.89μm，R2的X50为4.91μm，R5的X50为4.10μm。由于R1镜头的测试范围为0.1～35μm，R3镜头的测试范围为0.5～175μm，R5镜头的测试范围为0.5～875μm，而每个镜头的测试范围又划分成31通道，R1镜头第一通道的分辨范围为0.1～0.18μm;R3镜头第一通道的分辨范围为0.50～0.90μm;R5镜头第一通道的分辨范围为为0.50～4.50μm。

通常选择合适的镜头要保证第一通道的颗粒累积分布含量值在5%以下，而表1中给出的R5镜头的第一通道的颗粒累积分布含量值高达55.61%，远远超出5%的要求值，所以使用该镜头会出现严重的偏差，会使样品的许多小颗粒漏检，测试结果出现偏小的错误数值。从表1还可以看出，累积分布含量为100%的通道组数，R1为2组，R3为8组，R5为20组，一般要求，合适的镜头也即合适的量程，样品累积分布含量达到100%的通道组数要保证4组左右，通过分析可以看出，该Zn粉样品使用R3镜头较为合适。从Zn粉湿分散法测试图看，湿分散法测试结果比干分散