详解原子吸收光谱分析如何选择最佳实验条件

焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。

　　2）原子化条件的选择a、火焰原子化法在火焰原子化法中，火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。

　　火焰类型的选择原则：对低、中温元素（易电离、易挥发），如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素（如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等）可使用低温火焰。如空气-乙炔火焰对高温元素（难挥发和易生成氧化物的元素）如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高温火焰。

　　对分析线位于短波区（200nm以下），使用空气-氢火焰对其余多数元素，多采用空气-乙炔火焰（背景干扰低）火焰性质的选择调节燃气和助燃气的比例，可获得所需性质的火焰。

　　对于确定类型的火焰，一般来说呈还原性火焰（燃气量大于化学及量）是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰（燃气与助燃气比例与它们之间化学反应计量相近）或氧化性火焰（燃气量小于化学计量）。

　　b、石墨炉原子化法：在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试剂飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择，应以保证完全原子化为准。在原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石墨炉中的停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度.惰性气体原子化时常采用氩气和氮气作为保护气，氩气比氮气更好。氩气作为载气通入石墨管中，一方面将已气化的样品带走，另一方面可保护石墨管不致因高温灼烧被氧化。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气，管外供气连续的且流量大，管内供气小并可在原子化期间中断。

　　最佳灰化温度和最佳原子化时间干燥时间常选择100℃，时间为60S。灰化阶段为除去基体组分，以减少共存元素的干扰，通过绘制吸光度A与灰化温度t的关系来确定最佳灰化温度。在低温下吸光度A保持不变，当吸光度A下降时对应的较高温度即为最佳灰化温度，灰化时间约为30s。原子化阶段的最佳温度也可通过绘制吸光度A与原子化温度t的关系来确定，对多数元素来讲，当曲线上升至平顶形时，与最大A值对应的温度就是最佳原子化温度。在每个样品测定结束后，可在短时间内使石墨炉的温度上升至最高，空烧一次石墨管，燃尽残留样品，以实现高温净化。