傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答

法线反射的原理，反射光路永远稳定，这也是布鲁克的专利。

　　6.分束器在仪器中的作用如何？实现其性能的要点是什么？低羟基石英玻璃材质有什么优势？

　　干涉仪是傅立叶变换近红外光谱仪的核心部件，而分束器则是干涉仪的核心部分。其在仪器中的作用是将光源发出的光分成两束，这两束光通过动镜和定镜的作用产生傅立叶变换。

　　分束器的光学参数决定其性能，也就是说如果在近红外谱区最好使用在该谱区光学性能最好的分束器，如低羟基石英分束器（谱区范围25，000-3，300cm-1），加上近红外光源和近红外检测器，光谱最佳范围是15，500-3，500cm-1，正好含盖近红外谱区（12，800-4，000cm-1），是世界公认的最佳近红外分束器。

　　近红外与中红外都是对OH敏感的谱区，低羟基石英玻璃材质对该谱区的光衰减小，通透性好。另外，石英玻璃的物理、化学性质非常稳定，对检测环境的适应性很强。

　　7.数字式检测器与模拟检测器在仪器整体性能及操作方面的差异如何？

　　数字式检测器是在检测器上直接进行A/D转换，产生的数字型号送到计算机，数字信号传输过程稳定，不受周围电磁波的干扰，布鲁克公司使用24位A/D转换，数据精度高，以上措施提高了仪器的信噪比。

　　模拟检测器是将模拟信号直接传递到计算机或仪器内部的控制板，再经过A/D转换，传输过程容易受到周围电磁波的干扰，一般使用的为16或20位A/D转换，数据精度不高，仪器的灵敏度差。两种检测器的性能在实际应用中的差别非常明显。

　　8.背景在检测中有什么作用？镀金背景有什么好处？为何要内置？

　　背景就是空白，应该是没有任何吸收和反射衰减的材料。因为直接测定样品吸收多少光是无法实现的，用背景先测定全反射（“0”吸收）的光谱，测定样品的反射光谱，用背景的全反射光谱扣除样品的反射光谱，即得到样品的吸收光谱。

　　镀金材料对红外反射效率高，几乎是100%反射率，而且容易清洗，不容易氧化和污染。内置背景自动测定的优势是保证背景这一影响检测结果的关键部件不受污染，不受到物理损坏。

　　9.积分球的工作原理是什么？积分球和采样光斑的大小有何意义？

　　积分球是将样品反射的光全部收集，提高信号的强度；同时对不均匀样品的反射光具有平均效果，消除基线的漂移。

　　积分球大，采样光斑才能大；积分球大，对反射光的平均效果好，消除基线漂移效果好。另外，采样光斑大，采样量就会大，采样代表性就会好，测量准确度也相对会更高。

　　10.为什么说大的积分球和光斑对检测大颗粒及非均匀样品更有利？

　　大的积分球和光斑测定大颗粒及非均匀样品效果更好的原因是大积分球平均反射光的效果好，消除由于不均匀颗粒表面的反射造成基线漂移效果好。大光斑可以照射更多的样品，数量多，采样的代表性就好，实验结果的准确度和重复性都好。

　　11.积分球的材料选择镀金有何好处？

　　镀金的积分球反射率高，采集光谱的信号质量好，稳定不易氧化。我们曾试用镀铝材料的积分球，但是反射率不理想并且长时间使用后容易被氧化，仪器总不能达到理想状态。选择镀金材料虽然成本提高了，但这些问题迎刃而解，在提高仪器整体性能方面价值明显。

　　12.样品杯选材有何要求？为什么每个样品杯的光学性能要一致？

　　样品杯选材使用的光学材料应该是低OH石英，即光学性质最好并且最稳定的材料。

　　如果每个样品杯的光学性能不一致，同一个样品在不同的样品杯上的测试结果会不同，影响数据的真实性。如果只用一个样品杯测样，效率太低，而且操作会很烦琐。

　　13.仪器状态实时监控能够解决哪些可能出现的问题？

　　仪器状态实时监控分为两部分内容：

　　a）监控仪器内部的各种性能指标是否满足实验要求，及时发现仪器本身出现的问题。如果仪器性能指标不满足实验要求，盲目做样，测试结果必然是错误的。

　　b）实时监控仪器所使用的附件是否正确，避免仪器故障；也避免出现因为所用附件不正确造成测试结果错误。

　　这也是ISO和FDA对仪器的规定性要求。