紫外可见分光光度计的技术指标
但是, 目前仍有许多厂商在给出透射比准确度或透射比误差TA ( 或ΔT)时, 都一律写成±0. 3% T。特别是许多制造厂商对自称是高档紫外可见分光光度计的仪器, 基本上都是写成“ ±0. 3% T ( 0~100% T )”。如日本岛津的UV-2401PC、UV-2450PC、UV-2550PC 等紫外可见分光光度计。从理论上讲任何高档紫外可见分光光度计的透射比准确度或透射比误差TA (或ΔT) 不可能在0~100% T 内都能达到±0. 3%T 的透射比准确度。
目前,国内外都有一些厂商在说明书或仪器样本中称“光度准确度”为“测光精度”, 这种称谓混淆了准确( Accuuracy) 和精密度( Pr ecision ) 的概念。准确度是指的测量值与理论值之差, 该偏差越小说明测量的数据越准确可靠, 或者说光度准确度越高。而精密度是指的分析测试数据的离散性或重复性, 是指同一操作者, 在一次开机中连续重复多次测试某一吸收峰的吸光度值中最大与最小值之差。该差值越小, 说明该仪器的光度重复性越好。
正确的说法应该是紫外可见分光光度计的“光度准确度” 而不能说成“测光精度”。光度精密度或光度重复性是指多次测量中的离散性。如3 次或5 次测量中吸光度的最大值与最小值之差即为光度精密度或光度重复性。而准确度则是指实际测量的吸光度值与真值或理论值之差。
二、影响光度准确度的主要因素
影响紫外可见分光光度计光度准确度的主要因素有以下几个方面。
① 仪器的杂散光大小。
② 仪器的光度噪声。
③ 仪器的基线平直度。
④ 仪器的光谱带宽。
⑤ 试样的来源, 包括样品的制备, 取样的方法。
⑥ 样品的制备, 包括称量、容量、溶剂、试剂、pH 值、时间、温度等。
⑦ 比色皿的性能等。
由此可知, 光度准确度或吸光度误差AA ( 或ΔA) 是一个综合性的技术指标。要使用紫外可见分光光度计测得准确可靠的数据, 必须注重上述几个方面的影响。否则, 不可能得到准确可靠的数据。特别应该指出的是, 在给出吸光度误差AA (或ΔA) , 同时也给出透射比误差TA ( 或ΔT) 时, 二者不能相互矛盾。
三、光度准确度的标准测试方法
用于紫外可见分光光度计的光度准确度测试的材料, 应该是纯度高、稳定性好的物质。这些物质中最主要的是铬酸钾( K2 CrO4 , 一般在碱性溶液中)、重铬酸钾( K2 Cr2 O7 , 一般在酸性溶液中) 、硝酸钾、中性滤光片等。在碱性溶液中的铬酸钾是一种好材料, 但是因为含有碱性, 不能储藏在普通玻璃容器中, 而需要储藏在石英器皿中, 硝酸钾本身不大稳定。这些都限制了它们的使用。因此, 最好选择易于纯化又溶于酸性介质中的物质, 并且它们的稀溶液也是很稳定的。因此, 重铬酸钾的0. 005mol/ L H2 SO4 溶液经常被使用。
紫外可见分光光度计的光度准确度测试方法, 目前国内外各生产厂家作法不一, 其主要原因是各国的国家标准不同; 如美国国家标准规定: “选择合适的标准参比材料, 在规定的波长处, 连续测10 个吸光度或透射比读数, 取10个读数的平均值, 实际吸光度或透射比与观测值的平均值之差, 即为光度准确度”
美国NBS 规定, 在可见区用930 标准片来测定光度准确度, 其标准透射比值分别为10%、20%、30%的中性玻璃滤光片。规定还指出也可用NBS 的931 , 它是一种溶液。而在紫外区内, 则规定用NBS 的203 来测定光度准确度; 它是一种标准透射比值分别为90%、30%、10% 熔融石英滤光片。此外,美国标准还规定在紫外区内, 用户还可以自己配置高纯度的化合物溶液来测定光度准确度。为此, 美国NBS 已发布了铬酸钾(K2 CrO4 )、重铬酸钾( K2 Cr2 O7 )等标准物质可供选用。
我国在1992 年制订的紫外可见分光光度计国家标准中规定, 用重铬酸钾溶液来测试紫外区的光度准确度, 并明确指出了测试波长。在可见光区规定可用中性滤光片来检测光度准确度, 其标准片的透射比值分别为10%、20%、40%左右; 同时还规定在紫外可见整个区间, 都可用中性滤光片来检测光度准确度, 其标准片的透射比值也分别为10%、20%、40%左右。
- 紫外可见分光光度计与可见分光光度计的不同(01-06)
- 紫外可见分光光度计的结构(01-06)
- 可见分光光度计的5大重要部分(12-29)
- 紫外分光光度计的维护和清洗(12-29)
- 分光光度计的基本原理简要介绍(12-28)
- 浊度的相关知识以及检测方法(03-11)
