扣式锂电池的制备工艺研究

被激活，表现为泡核的振动、生长、收缩和崩溃等一系列的动力学过程，使溶液有猛烈的扩张和收缩作用；磁力搅拌器的原理是利用电动机带动磁钢，其磁力线带动玻璃容器中的搅拌子完成搅拌任务，特点是转速在一定范围内可任意调节，可以在密封容器中进行调混作用；强力搅拌器主要是依靠高速旋转的叶片对液体的切向力进行搅拌，这种搅拌方式根据转速的不同可以选择不同的搅拌强度，转速比较高的机械搅拌器可以达到2500r/min。三者的搅拌力度由强到弱依次是：强力搅拌>磁力搅拌>超声波搅拌。

对此，设计了以下几个实验来研究加料方法和搅拌工艺对掉粉性能的影响：

①活性物质+导电剂→手工研磨20min→NMP（已溶PVDF）→超声波搅拌1h;

②活性物质+导电剂→手工研磨20min→NMP（已溶PVDF）→磁力搅拌1h;

③活性物质+导电剂→手工研磨20min→NMP（已溶PVDF）→强力搅拌1h;

④导电剂→NMP（已溶PVDF）→强力搅拌20min→活性物质→超声波搅拌1h;

⑤导电剂→NMP（已溶PVDF）→强力搅拌20min→活性物质→磁力搅拌1h;

⑥导电剂→NMP（已溶PVDF）→强力搅拌20min→活性物质→强力搅拌1h;

⑦导电剂→NMP（已溶PVDF）→强力搅拌20min→活性物质→强力搅拌1h→磁力搅拌15min;

⑧导电剂→NMP（已溶PVDF）→强力搅拌20min→活性物质→强力搅拌1h→超声波搅拌15min。

实验结果表明：出现严重掉粉的是①、④，出现轻微掉粉的是②、⑤，不掉粉的是③、⑥、⑦、⑧，但⑧工艺的放电性能最好。从而得到搅拌的最佳工艺为：

将PVDF加入NMP中50℃下溶解50min,然后把SP加入其中强力搅拌20min,再将活性物质加入后强力搅拌1h,最后超声波搅拌15min。（3）干燥温度和时间

干燥的目的是除去膏体中大量的溶剂NMP以及在配膏过程中吸收到的水分。由表2可知，正极片在90℃下干燥8h或120℃下真空干燥3h,负极片在90℃下干燥8h均不掉粉，由此可得到下面的结论：

①溶剂NMP不需要太高的干燥温度，但溶剂的量很多，需要较多的热量，所以干燥时间要较长；

②水的沸点是100℃，所需的干燥温度较高。

但水份含量少，需要干燥的热量较少，因而干燥时间短，另外负极的干燥温度应低于正极的干燥温度；

③如果在真空条件下干燥效果更好。

然而，实验温度是不是越高越好？本文专门研究了干燥温度对掉粉的影响。

实验设计：配膏、压片等其它工艺相同。正极的干燥温度分别为120℃和150℃，负极干燥温度分别为90℃和120℃，干燥时间均为8h。

实验结果表明，150℃下干燥的正极片和120℃下干燥的负极片在电池装配过程中就出现明显的掉粉；而120℃下干燥的正极片和90℃下干燥的负极片没有掉粉现象。因此正负极片最佳干燥工艺为：正极片在120℃下干燥8h;负极片在90℃下干燥8h。

（4）压片工艺压片的目的

主要有两个：一是为了消除毛刺，使极片表面光滑、平整，防止装配电池时毛刺穿透隔膜引起短路；二是增强膏和集流体的强度，减小欧姆电阻。压力过大时，极片易发生卷曲情况，不利于电池装配，甚至有可能把膏粘在磨具上，引起极片起皮；压力过小又起不到压片的作用；压力适中时就可得到柔软性、附着力都较好的极片。

从多次的实验中得到压片最佳工艺为：正极片压力为20MPa,负极片压力为16MPa,当到达预定压力后要静止0.5min。

2.3 极片掉粉和电池放电之间的关系讨论

尽管通过2.2节的各工艺规范成功解决了极片掉粉问题，但所有的电池几乎都不能充放电，可见极片是否掉粉与电池的充放电之间没有必然的联系。

电池的制备分为两大步骤：一是从配膏到制备出极片；二是电池的装配和封口工艺。为了分析掉粉情况和充放电特性之间的关系，设计了以下3个实验：

实验①：按2.2节的工艺规范（极片不掉粉）进行正负极片制作→电池装配→封口→充放电性能测试；

实验②：（用某电池公司已商品化生产的极片）→电池装配→封口→充放电性能测试；

实验③：用①的正负极片→电池装配（Li/LiCoO2,Li/C）→封口→充放电性能测试。

实验结果表明，用实验①和实验②做成的电池几乎都不能放电，但用实验③做的Li/LiCoO2、Li/C电池均能放电，图2为其首次充放电曲线。说明按2.2节工艺规范所制备的正负极片可以充放电；而公司原本可充放电的极片在电池的装配和封口之后却不能进行充放电，故可得结论：电池不掉粉并不等于电池可以充放电；2.2节工艺规范是合理、正确的；电池的充放电性能与电池装配和封口工艺有很大关