食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。

　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品（如动物内脏）能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。

　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。

　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。

　　质量范围现在多标称为2~1025（或1500）u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯（MW 954）和十溴联苯醚（MW 970）检测，不能选质量数小于1025u的（个别厂家的MS质量范围最高只有800u）。

　　质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。

线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。

　　此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：化学电离源（CI）的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式（EI/CI）、复合扫描方式（TIC/SIM）等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源（NCI）检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min，最高配置有2×200L/min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。

　　残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的NIST谱库（2006版提供约14万多张）的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图（通常是由纯品直接进样得到的）产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。

　　第二、分析功能是对未知物分析

　　这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与NIST库谱图差异要大些。

　　配置选购质谱类型的一点经验

　　1）第一套质谱建议选四极杆，有更多经费建议配置一些其它类型的

　　根据前面所述，通常购置第一套GC-MS建议选择四极杆质谱。而第二套质谱选择什么类型的质谱应根据实验室的业务情况好好斟酌一下。根据多年实验室工作的经验，建议配置另一类型的MS，因为其它类型的MS也各有特点，可以起到功能互补的作用。

　　2）离子阱质谱擅长做初筛、结构解析和确证

离子阱质谱可以做多级质谱，特别适合用于食品中农药多残留的初筛，由于有MSn（理论上n=10）功能，可以通过第二级甚至第三级质谱较好地排除基质干扰，准确确证。当结果怀疑为阳性时再做进一步定性、定量。欧盟一些实验室都是这样做。离子阱质谱对复杂样品检测的