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气相色谱分析测试过程中常见问题及解决

时间:02-26 来源:互联网 点击:
  一、标定时有峰丢失

  可能的原因及应采用的排除方法

  1.注射器有毛病,用新注射器验证。

  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

  二、前沿峰

  1.柱超载,减少进样量

  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

  三、拖尾峰

  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

  2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

  3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

4.柱损坏:更换柱

  5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

  毛细管分析常见问题的解决

  四、只有溶剂峰

  1.注射器有毛病:用新注射器验证。

  2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

  3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

  4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

  6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

  7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

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