探讨玻璃成品的物理性能检测

标准试样下沉时的温度，取平均值（TS），由水银接触温度计和普通水银温度计配合读数，准确至1/100℃。

　　1.5注意事项

　　1.当环境条件不符合要求时，必须开启空调以使环境条件符合要求。

　　2.在选择制备混合液的液体时，应选择挥发性尽可能小，对人体无毒害的液体。

　　3.在操作过程中，用镊子夹取试样，勿用手取，以免沾污试样影响测定结果

　　2 玻璃析晶性能的测定

　　在玻璃的熔体中出现结晶的现象称之为析晶。实际上，玻璃的析晶现象是一种相变过程;即以均匀的玻璃相转变为晶相的过程。在平板玻璃的生产中析晶事玻璃的一种缺陷，它能使玻璃的一系列性能（如机械性能，热稳定性，光学均匀性等）变坏，故是不允许的。还必须指出，有时为了是玻璃具备一些优良的性能，如高机械强度，低电导率等，人为地对玻璃进行有控制的析晶或诱导析晶制造的微晶玻璃（由晶相和残余玻璃相组成的质地致密，无孔，均匀的混合体）。而微晶玻璃的性能取决于晶体种类和数量，以及剩余玻璃相的组成和性能。

　　在胶体着色玻璃、乳浊玻璃和微晶玻璃等的生产中，却要使玻璃体内部结晶，而且要控制晶体的生成，使晶体数量和晶体颗粒的大小达到一定的要求才能满足制品质量的要求。

　　2.1影响因素

　　一般玻璃析晶，是在粘度为10～105Pa·s左右的温度范围（该玻璃系统液相线温度以下）内进行的。析晶主要决定于晶核形成速率、晶核生长速度以及熔体的粘度，同时与玻璃液在该温度下的保温时日有关。晶核形成速率是指在一定温度下在单位时间内单位容积中所形成的晶核数目（个数/分钟）。晶体生长速度是指在单位时间内晶体增长的直线长度（um/min）。晶核形成的最大速率和晶核长大的最大速度分别在两个不同的温度范围里出现，只有在两者都有较大速度的温度下最易析晶。测定玻璃析晶性能就是指测定玻璃的析晶温度范围的上限和下限以及在该温度范围内玻璃的析晶程度。即玻璃析晶是发生在最大晶核形成速度和最大晶体生长速度之间两速度曲线重叠部分所对应的温度范围内，也就是通常所说的玻璃折晶温度范围。

　　2.2实验原理

　　测定玻璃析晶性能的方法除梯温法外还有淬冷法、热分析法等。热分析法包括差热分析仪法和高温显微镜法两种。本实验利用梯温炉来测定玻璃的析晶温度。梯温炉法又称强制结晶法，它操作简便。测试精度可以满足科研和生产的一般需要，因此得到广泛应用。在梯温炉中，由于炉中心部分的温度最高，两边的温度有规律地降低，因此总有一个温度范围是玻璃的结晶化合物的结晶温度。当试样在炉内恒温一定时间后，晶相和玻璃相之间就可能建立热平衡而出现析晶，这时将试样取出并迅速冷却。用眼睛或在显微镜下观察析晶程度。就可确定玻璃表面出现结晶化合物的临界温度。即析晶上、下限温度。根据所测玻璃析晶温度范围，可制定合理的成型与热加工制度，就可以避免产生析晶，得到透明理想的玻璃。或者通过控制结晶，得到符合要求的微晶玻璃。

2.3实验仪器及用品

　　1.梯温析晶测定仪一台;

　　2.金相显微镜或偏光显微镜;

　　3.电位差计一台;

　　4.铂铑热电偶二只;

　　5.瓷舟（或铂金舟）若干;

　　6.玻璃条或淬火后的玻璃碎块。

　　2.4试样要求与制备

　　1.用来测定析晶能力的玻璃应无缺陷（如气泡、砂子等）。

　　2.对于板状或棒状的待测玻璃，可把试样截成长190mm，宽5mm的条。如为块状或球状样品，可淬火后敲成小块。

　　3.把试样洗净、烘干，把瓷舟内表面刷净烘干。

　　2.5实验步骤

　　1.先接好线路，再检查一遍接好的线路，通电升温，待炉管中心温度达到（1150±2）℃，保持稳定。

　　2.将试样均匀地放在瓷舟中，然后把装有试样的瓷舟慢慢地从炉口推入中心（即最高温度处），使瓷舟的端头正好处于测温热电偶的下方。

　　3.同时在炉管中心放入长度为50cm的铂铑—铂热电偶，使热端放在炉心最高温度处，等温度稳定时，先测出炉管中心的最高点的温度，然后将热电偶向外移动1cm，停留一定时间等温度稳定后读数，再每隔1cm测温一次。测得炉中央至炉口各点的温度后，将测得的各点温度值在直角坐标纸上，（比例为1：1）画出“温度——炉长”曲线，即梯温曲线。

　　4.试样在炉中保温—定时间（3～6h）后，将瓷舟迅速取出，当瓷舟内的玻璃表面呈微红色时，迅速观察玻璃表面的结晶情况。在高温段，晶体消失处为析晶上限;在低温段，晶体不生长处为析晶下限。观察时，用铅笔在瓷舟边做出析晶上、下限的标记。或者将瓷舟冷却至室温，在金相显微镜或偏光显微镜下观察玻璃表面的结晶情况。

　　5.将瓷舟与梯温曲线相对照，根据在瓷舟做出的析晶上、下限标记的位置，查出所对应的温度值，即为玻璃的折晶上、下限温度。

2.6数据