仪器分析的最新发展趋势
具有多种技术和专利,大大提高性能、稳定性的同时,延长使用寿命。沃特世虽然没有参加此次BCEIA2011展会,但是在今年上半年推出的新产品拓展了二维色谱技术使得科学家可更好地进行样品诱捕、中心馏分和平行柱再生以消除其中的基质效应。
值得一提是,毛细管液相色谱仪(mHPLC)和纳流液相色谱仪(nano-HPLC)有了较大发展:mHPLC减少了延迟体积,流速从1µL/min到100µL/min,具备mHPLC需要的梯度功能;Nano-HPLC系统配备带主动反馈的电子流量控制(EFC)器,在100nL/min到1µL/min流量范围内具有良好的稳定性,可以得到精确的流量和梯度,从而保证保留时间的重复性和高灵敏度质谱检测所需要的稳定离子。赛默飞世尔公司推出了纳升级UHPLCEASY-nLC1000,该系统先进的设计使其通过更高的压力以及微珠尺寸和柱长的变化,使蛋白质和肽的识别率提高了30%,非常适合分离生物分子。
在制备液相色谱方面,北京创新通恒和江苏汉邦均展出了直径800mm以上的工业制备液相色谱仪,达到了国外同类产品水平;博纳艾杰尔中压制备液相色谱仪的性能也达到了国外同类产品的水平。兰博色谱推出了一台UHPLCUP2000,该仪器最高耐压达25000psi。
3质谱类仪器
3.1国外质谱仪,在分辨率、扫描速度方面都有大幅提升
质谱是近年来发展速度最快的仪器,相关大型展会都有新的质谱产品和技术推出,在本次BCEIA2011展会新品重要内容之一;新产品在分辨率、灵敏度、线性范围、测试速度等关键指标方面都有很大提高。近期还出现了多种静电场离子阱,可发展成分辨率高于10万的高端质谱仪,也可做成简易、耐用、低价的质谱仪,作为户外或现场监控设备。
赛默飞世尔新推出的OrbitrapElite组合式质谱仪整合了离子阱系统VelosPro,在m/z为400时可提供高于240,000(FWHM)的分辨能力。另外,赛默飞世尔首次将四极杆和Orbitrap相结合,推出了革命性的QExactive。在全扫描模式和最大扫描速度下,QExactive的分辨率达140,000(FWHM),灵敏度提高达五倍。据称,QExactive的推出将直接参与竞争2.5亿美元的Q-TOF市场。
Q-TOF类产品仍然有较大的发展空间,布鲁克、安捷伦、沃特世在今年上半年都推出了革新的产品。据布鲁克称,"maXis系列质谱"打破了长达20年的,增加TOF飞行路径就会牺牲灵敏度的说法。最新推出的maXis4G系统其分辨率达到了60,000(FWHM),质量准确度达到了600ppb,扫描速度达到了30Hz;安捷伦仍在重点发展iFunnel技术,新推出的6550iFunnelQ-TOFLC/MS灵敏度达飞克级,采集速度50Hz,动态扫描范围达5个数量级。同时,ABSciex也已推出具有离子淌度技术的质谱仪。
三重四极杆质谱具有杰出的定量能力,目前几乎是食品、环境、农残、蛋白质等有机质谱分析方面标准配置。主要的三重四极杆质谱提供商有ABSciex、赛默飞世尔、沃特世、安捷伦、岛津、布鲁克(来自原瓦里安三重四极杆质谱产品线)。
对于飞行时间质谱,为了提高分辨率,可简单地加长TOF的飞行管,但这是有限制的。美国LECO公司推出了按"之"字型飞行的质谱,最长飞行距离达40米,其分辨率高达10万。
采用小内径,短色谱柱的GC-MS,以及采用固化的色谱柱加热技术,可快速升温和降温,使分析时间缩短到大约1/3,且保持良好的色谱分离度,从而大大提高了工作效率。安捷伦和聚光科技都推出了基于该技术的车载和便携式质谱。
在用质谱仪分析样品之前,往往需要先进行样品提取、浓缩等前处理,这些过程是快速分析样品的瓶颈。近年来发展的DESI、DART技术,可直接分析样品而无需前处理。虽然该技术达不到定量分析的要求,但在环境、食品安全、公安等领域,可作为一种快速而且假阳性率低的筛查手段。
3.2越来越多的国产厂商,涉足质谱仪
国内有7家仪器厂商能够生产商业化质谱仪:东西分析、普析通用、江苏天瑞生产比较传统的单四极杆气质联用仪,舜宇恒平推出了在线气体检测四极杆质谱仪,聚光科技推出了离子阱台式和便携式气质联用仪,广州禾信推出了气溶胶飞行时间质谱仪;毅新兴业推出了国内首款针对临床应用的商业化MALDI-TOF。
广州禾信"气溶胶质谱仪SPAMS05",可实现单颗粒气溶胶粒径大小、化学成分的同步检测,整体性能达到国际商品仪器先进水平,展示了我国在复杂的高端气溶胶质谱仪方面已拥有完全的自主知识产权。
舜宇恒平生产的高性能小型化过程气体分析仪SHP8400PMS-L,采用四极杆质量分析器和针对过程气体分析设计的专用软件,可实时、在线对过程气体进行多组分快速分析。
聚光科技在国内首次研制并产业化便携式GC-MS联用仪Mars-400,将低热容气相色谱柱